溶剂型木器涂料有害物检测方法？

    (3)校准
    ①校准试样的配制：分别称取一定量(精确至0.1 mg)B.2.6中的各种校准化合物于配样瓶(B.3.3)中，称取的质量与待测试样中所含的各种化合物的含量应在同一数量级；再称取与待测化合物相同数量级的内标物(B.2.5)于同一配样瓶中，用适量的稀释溶剂(B.2.7)稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。
    ②相对校正因子的测试：在与测试试样相同的色谱测试条件下，按B.5.1的规定优化仪器参数。将适量的校准混合物注入气相色谱仪中，记录色谱图，按式(3—10)分别计算每种化合物的相对校正因子：
    Ri=mciAis/misAci                                               (3—10)
    式中，Ri为化合物i的相对校正因子；mci为校准化合物中化合物i的质量，g；Ais为内标物的峰面积；mis为校准化合物中内标物的质量，g；Aci为化合物i的峰面积。
    (4)试样的测试
    ①试样的配制：按产品明示的施工配合比制备混合试样，搅拌均匀后，称取约29的样品(精确至0.1 mg)以及与被测测化合物相同数量级的内标物(B.2.5)于同一配样瓶(B.3.3)中，加人适量的稀释溶剂(B.2.7)于同一配样瓶稀释试样，密封配样瓶并摇匀。
(对聚氨酯类涂料制备好混合试样后应尽快测试)。
    ②按校准时的最优化条件设定仪器参数。
    ③将l.0μL。按8.4.1配制的试样注入气相色谱仪，记录色谱图，然后用式(3—11)分.别计算试样中所含被测化合物(苯、甲苯、二甲苯、乙苯和甲醇)的含量：
    ωi--mis Ai Ri/mi Ais×100                                           (3—1 1)
    式中，ωi为试样中被测化合物i的质量分数，％；mis为内标物的质量，g；Ai为被测化合物i
的峰面积；Ri为被测化合物i的相对校正因子；mi为试样的质量，g；Ais为内标物的峰面积。
    (5)精密度  精密度要求包括重复性和再现性。重复性：同一操作者2次测定结果的相对偏差应小于5％；再现性：不同实验室间测试结果的相对偏差应小于l0％。
    (三)卤代烃含量检测
    1．卤代烃含量检测的原理
    试样经稀释后直接注人气相色谱仪中，二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳经毛细管色谱柱与其他组分完全分离后，用电子捕获检测器检测，以内标法定量。
    2．卤代烃含量的检测准备
    在采用气相色谱法测试前，首先应按照现行国家标准《室内装饰装修材料  溶剂型木器涂料中有害物质限量》  (GB l8581--2009)中的规定，做好检测的一切准备工作，主要包括：材料和试剂、仪器设备、气相色谱测试条件等。
    3．卤代烃含量的检测步骤
    (1)色谱仪参数优化  按照现行标准(GB l8581--2009)中C.4规定的色谱测试分析条件，每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。
    进样量和分流比应相匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内。
    (2)定性分析  按照现行标准(GB l8581--2009)中C5.1的规定使仪器参数最优化。将0.2μL。含C. 2．4所示被测化合物的标准混合溶液注入色谱仪，记录被测化合物的保留时间。
    按产品明示的施工配合比制备混合试样，搅拌均匀后，称取约29的样品，用适量的稀释剂(C.2.5)稀释试样，用进样器(C.3.2)取0.2μL混合均匀的试样注人色谱仪，记录色谱图，并与经C.5.2.2测定的被测化合物的保留时间对比确定是否存在被测化合物。
    (3)校准
    ①校准试样的配制：分别称取一定量(精确至0.1 mg)C.2.4中的各种校准化合物于配样瓶(C.3.3)中，称取的质量与待测试样中所含的各种化合物的含量应在同一数量级；再称取与待测化合物相同数量级的内标物(C.2.3)于同一配样瓶中，用适量的稀释溶剂(C.2.5)稀释混合物(其稀释浓度应在仪器检测器线性范围内，若超过应加大稀释倍数或逐级多次稀释)，密封配样瓶并摇匀。
    ②相对校正因子的测试：在与测试试样相同的色谱测试条件下，按C.5.1的规定优化仪器参数。将适量的校准混合物注入气相色谱仪中，记录色谱图，按式(3—1 2)分别计算每种化合物的相对校正因子：
    Ri=mciAis/misAci                                           (3一l2)
    式中，Ri为化合物i的相对校正因子；mci为校准化合物中化合物i的质量，g；Ais为内标物的峰面积；mis为校准化合物中内标物的质量，g；Aci为化合物i的峰面积。
    (4)试样的测试
    ①试样的配制：按产品明示的施工配合比制备混合试样，搅拌均匀后，称取约29的样品(精确至0.1 mg)以及与被测化合物相同数量级的内标物(C.2.3)于同一配样瓶(C.3.3)中，加入适量的稀释溶剂(C.2.5)于同一配样瓶稀释试样，密封配样瓶并摇匀。
(对聚氨酯类涂料制备好混合试样后应尽快测试)。
    ②按校准时的最优化条件设定仪器参数。
    ③将0.2μL按C.5.4.1配制的试样注入气相色谱仪，记录色谱图，然后用式(3—1 3)分别计算试样中所含被测化合物(二氯甲烷、1，1一二氯乙烷、l，2一二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，2一三氯乙烷、四氯化碳)的含量：
    ωi=mis Ai Ri/mi Ais×100                                   (3—13)
    式中，ωi为试样中被测化合物i的质量分数，％；mis为内标物的质量，g；Ai为被测化合物i的峰面积；Ri为被测化合物i的相对校正因子；mi为试样的质量，g；Ais为内标物的峰面积。
    (5)计算卤代烃含量  根据式(3—1 3)分别计算试样中所含被测化合物(二氯甲烷、1，1一二氯乙烷、l，2一二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，2一三氯乙烷、四氯化碳)的含量，用式(3—1 4)
计算试样卤代烃含量：
    ω=∑ωi                                                     (3—1 4)
    式中，∞为计算试样卤代烃含量的质量分数，％；ωi为试样中被测化合物i的质量分数，％。
    (6)精密度  精密度要求包括重复性和再现性。重复性：同一操作者2次测定结果的相对偏差应小于5％；再现性：不同实验室间测试结果的相对偏差应小于l0％。

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