内墙涂料的污染物质检测与控制应该注意什么?
在已定容的馏分接收器(C.3.2)中加入2.5 mL乙酰丙酮溶液(C.2.4),摇匀。在6 0℃恒温水浴中加热3 0 min,取出后冷却至室温,用l O mm比色皿(以水为参比)在紫外可见光光度计(C.3.6)上于4 1 2 nm波长处测试吸光度。同时在相同条件下做空白样(水),测得空白样的吸光度。
将试样的吸光度减去空白吸光度,在标准工作曲线上可查得相应的甲醛含量。如果试验溶液中的甲醛含量超过标准工作曲线的最高点,需重新蒸馏试样,并适当稀释后再进行试验。
③游离甲醛含量计算。涂料中游离甲醛含量可按式(3—1 9)计算:
C=mf/W (3—1 9)
式中,C为游离甲醛含量,mg/kg;m为从标准工作曲线上查得的甲醛含量,μg;f为稀释因子;W为样品的质量,g。
(4)涂料中游离甲醛测试精密度要求 涂料中游离甲醛测试精密度的要求,主要包括重复性和再现性。
①重复性。当测试结果不大于100 mg/kg时,同一操作者2次测定结果的相对偏差不应大于1 0 mg/kg;当测试结果大于l00 mg/kg时,同一操作者2次测定结果的相对偏差不应大于5%。
②再现性。当测试结果不大于1 00 m9/k9时,不同实验室间测试结果的相对偏差应不大于20 mg/kg;当测试结果大于l00 mg/kg时,不同实验室间测试结果的相对偏差应不大于1 0%。
5.可溶性铅、镉、铬、汞元素含量的测试
(1)可溶性重金属测试的原理 用0.0 7 mol/L盐酸溶液制成的涂料干膜,用火焰原子吸收光谱法测试试验溶液中铅、镉、铬元素含量,用氢化物发生原子吸收光谱法测试试验溶液中汞元素含量。
(2)可溶性重金属的测定准备 在采用原子吸收光谱法测试前,首先应按照现行国家标准《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》(GB l 8 5 8 2--2 008)中的规定,做好检测的一切准备工作,主要包括试剂配制、仪器等。
(3)可溶性重金属测试的步骤 可溶性重金属测试主要包括:涂膜制备、样品处理、标准参比溶液配制、测试、结果计算。
①涂膜制备。将待测样品搅拌均匀后。按涂料产品规定的比例(稀释剂无须加入)混合各组分样品,搅拌均匀后,在玻璃板或聚四氟乙烯板(需用硝酸溶液(D.2.3)浸泡24 h,然后用水清洗并干燥)上制成厚度适宜的涂膜。待完全干燥(自干漆若烘干,温度不得超过6 0℃)后,取下涂膜,在室温下用粉碎设备(D.3.3)将其粉碎,并用不锈钢金属筛(D.3.4)过筛后待处理。
②样品处理。称取粉碎、过筛后的样品0.5 9(精确至0.1 mg)置于化学容器(D.3.11)中,用移液管(D.3.1 0)加人2 5 mi。盐酸溶液(D.2.1)。在搅拌器(D.3.6)上搅拌l mi n后,用酸度计(D.3.7)测其酸度。如果p H值大于1.5,用盐酸(D.2.2)调节p H值在1.0~1.5之间。再在室温下连续搅拌l h,然后放置1 h。接着立即用微孑L滤膜(D.3.8)过滤。过滤后的滤液应避光保存并应在1天内完成元素分析测试。若滤液在进行元素分析测试前的保存时间超过l天,应用盐酸(D.2.2)加以稳定,使保存的溶液浓度f(H Cl。)约为1 mol/L。
注:如改变试样的称样量,则应加入盐酸溶液(D.2.1)体积应调整为试样量的5 0倍。在整个提取期间,应调节搅拌器的速度,以保持始终处于悬浮状态,同时应尽量避免溅出。
③标准参比溶液配制。选用合适的容量瓶(D.3.9)和移液管(D.3.1 0),用盐酸溶液(D.2.1)逐级稀释铅、镉、铬、汞标准溶液(D.2.4),配制下列系列标准参比溶液(也可根据仪器及测试样品的情况确定标准参比溶液的浓度范围):a.铅(mg/L):0.0,2.5,5.0,10.0,20.0,30;0;b.镉(mg/L):0.0,0.1,0.2,0.5,1.0;C.铬(mg/L):0.0,1.0,2.0,3.0,5.0;d.汞(μg/L):0.0,10.0,20.0,30.0,40.0。(系列标准参比溶液应在使用的当天配制)。
④测试。用火焰原子吸收光谱仪(D.3.1)及氢化物发生原子吸收光谱仪(D.3.2)分别测试系列标准参比溶液的吸光度,仪器会以吸光度值对应浓度自动绘制出工作曲线。同时测定试验溶液的吸光度。根据工作曲线和试验溶液的吸光度,仪器自动给出试验溶液中待测元素的浓度值。
如果试验溶液中被测元素的浓度超出工作曲线最高点,则应对试验溶液用盐酸溶液(D.2.1)进行适当稀释后再测试。如果两次测试结果(浓度值)的相对偏差大于1 0%,需按D.4试验步骤重做。
⑤结果计算。涂料试样中的可溶性铅、镉、铬、汞元素含量,可按式(3—2 0)计算:
C=25F(A1 一A0)/m (3—2 0)
式中,C为可溶性铅、镉、铬、汞元素含量,mg/kg;2 5为萃取的盐酸体积,mL;F为稀释因子;A l为0.0 7 mol或l mol盐酸溶液空白浓度,μg/mL;A0为从标准工作曲线上测得的试验溶液(铅、镉、铬、汞)的浓度,μg/mL;m为称取的样品质量,g。
(4)可溶性重金属测试精密度要求 可溶性重金属测试精密度的要求包括重复性和再现性。重复性:同一操作者2次测定结果的相对偏差应小于20%;再现性:不同实验室间测试结果的相对偏差应小于3 3%。
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