胶黏剂中总挥发性有机物(TV()C)含量的检测方法是什么?
1.胶黏剂中总挥发性有机物含量的检测原理
将适量的胶黏剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中,在规定的时间内,测定胶黏剂总挥发物的含量。用卡尔·费休法测定其中水分的含量。胶黏剂总挥发物含量扣除其中水分的量,即得胶黏剂中总挥发性有机物的含量。本方法适用于室内建筑装饰装修用胶黏剂中总挥发性有机物含量的测定。
2.胶黏剂中总挥发性有机物含量的检测准备
在采用卡尔·费休法进行胶黏剂中总挥发性有机物(TV()C)含量测试前,首先应按照现行国家标准《室内装饰装修材料 胶黏剂中有害物质限量》(GB l8583--2008)中附录F的规定,做好检测前的一切准备工作,主要包括试剂配制、仪器等。
3.胶黏剂中总挥发性有机物含量的试验步骤
(1)测定水的响应因子R在同一具塞玻璃瓶中称0.29左右的蒸馏水和0.29左右的异丙醇(精确至0.1 mg),加入2 mL的N,N一二甲基甲酰胺,混合均匀。用微量注射器进l μL。的标准混合液,记录其色谱图。水的响应因子R可按式(3—2 6)计算:
R--mi Al/ml Ai (3—26)
式中,R为水的响应因子;mi为异丙醇的质量,g;Al为水峰面积;棚1为水的质量,9;Ai为异丙醇峰面积。
如果异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂,则以同样的异丙醇和二甲基甲酰胺(混合液),但不加水作为空白,记录空白的水峰面积。此水的响应因子R可按式(3-2 7)计算:
R--mi(A1-B)/ml Ai (3—27)
式中,B为空白中水的峰面积;其他符合含义同式(3—2 6)。
(2)样品分析 称取搅拌均匀后的试样0.69和0.29的异丙醇(精确至0.1 mg),加入到具塞玻璃瓶中,再加入2 mL.,的N,N一二甲基甲酰胺,盖上瓶塞,同时准备一个不加试样的异丙醇和N,N一二甲基甲酰胺,作为空白试样。用力摇动装有试样的小瓶l5 min,放置5 min使其沉淀,也可使用低速离心机使其沉淀。吸取1μL。试样瓶中的上部清液,注人色谱仪中,并记录其色谱图。并按式(3-2 8)计算试样中水的质量分数:
ω=100×mi(A1-B)/Rmp Ai (3—28)
式中,ω为试样中水的质量分数;R为响应因子;mP为试样质量,g;其他符合含义同式(3—26)。
4.胶黏剂中总挥发性有机物含量的检测结果
胶黏剂中总挥发性有机物(TVOC)含量X4可按式(3—2 9)计算:
X4一(W总一W水)ρ×100 (3—2 9)
式中,X4为胶黏剂中总挥发性有机物含量,g/L。;W总为总挥发物含量质量分数;W水为水分含量质量分数;ρ为试样的密度,g/mL。
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