室内纺织品有害物质的检测方法

    ②采样及样品的保存。采样时打开采样瓶塞，使样品气体充人采样瓶内至常压后盖好瓶盖，避光运回实验室，并在24 h内进行测定。
    2．样品的测定   
    (1)排放源臭气样品的稀释及测定  对于以采样袋和采样瓶采集的有组织和无组织排放的高浓度臭气样品，应按以下方法进行稀释和测定。
    ①采集气体样品的采样瓶运回实验室后，取下瓶上的大塞并迅速从该瓶口装入带通气管瓶塞的l0 L聚酯衬袋。用注射器由采样瓶小塞处抽取瓶内气体配制供嗅辨的气袋，室内空气经大塞通气管进入衬袋保持瓶内压力不变。
    ②由6名嗅辨员组成嗅辨小组，在无臭室内作好嗅辨的准备。嗅辨员当天不能携带和使用有气味的香味及化妆品，不能食用有刺激性气味的食物。患感冒或嗅觉器官不适的嗅辨员，不能参加当天的测定。
    ③
    ④样品初始稀释倍数的确定。由配气员(必须是嗅觉检测合格者)首先对采集样品在3 1。无臭袋内按上述稀释梯度配制几个不同稀释倍数的样品，进行嗅辨尝试，从中选择一个％E能明显嗅出气味又不强烈刺激的样品，以样品的稀释倍数作为配制小组嗅辨样品的初始稀释倍数。
    ④配气员将1 8只3 1．，无臭袋分成6组，每一组中的三只袋上分别标l、2、3号，将其中的一只按正确的初始稀释倍数定量注人取自采样瓶或采样袋中样品后充满清洁空气，其余两只袋仅充满清洁空气，然后将6组气袋分发给6名嗅辨员进行嗅辨。
    ⑤6名嗅辨员对于分发的三只气袋分别取下通气管上的塞子，对三只气袋中的气体进行嗅辨比较，从中挑出有味的气袋。全员嗅辨结束后，进行下级稀释倍数实验。如果有人嗅辨出现错误时，即终止该人的嗅辨，当有5名嗅辨员回答出现错误时实验全部终止。
    (2)环境臭气样品的稀释及测定  对于以采样瓶采集的环境臭气样品，应按以下方法进行稀释和测定。
    ①采集气体样品的采样瓶运回实验室后，取下瓶上的大塞并迅速从该瓶口装入带通气管瓶塞的l0l。聚酯衬袋。用注射器由采样瓶小塞处抽取瓶内气体配制供嗅辨的气袋．室内空气经大塞通气管进人衬袋保持瓶内压力不变。
    ②由6名嗅辨员组成嗅辨小组，在无臭室内做好嗅辨的准备。嗅辨员当天不能携带和使用有气味的香味及化妆品，不能食用有刺激性气味的食物。患感冒或嗅觉器官不适的嗅辨员，不能参加当天的测定。
    ③环境臭气样品的浓度较低，其逐级稀释倍数可选择10倍。其他配气操作同“(1)排放源臭气样品的稀释及测定”中的第⑤项。
    ④将以上嗅辨实验重复进行3次。
    ⑤实验主持人将6名嗅辨员的15个嗅辨结果代人式(3—46)进行计算，可求出小组平均正解率M：
    M一(1.00×a十0.33×b+0×c)／n    (3—46)
    式中，M为小组平均正解率；a为答案正确的人数；b为答案不明的人数；c为答案错误的人数；n为解答总数(18人次)；1.00，0.33，0为统计权重系数。
    ⑥正解率分析与M值比较实验。
    a．当M值大于0.58时，则继续按10倍梯度扩大对臭气样品的稀释倍数，并重复以上③～⑤的实验步骤和计算，直至得出Ml和Me。
    b．当Ml为某一稀释倍数的平均正解率小于1且大于0．5 8的数值，Me为某一稀释倍
数的平均正解率小于0.58的数值。
    C．当第一级10倍稀释样品的平均正解率小于或等于0.58时，不继续对样品稀释嗅辨，其样品臭气浓度以“<10”或“一l0”表示。
    (3)测定结果计算
    ①污染源臭气测定结果计算
    a．将嗅辨员每次嗅辨结果汇总至答案登记表，每人每次所得的正确答案以“○”表示，
不正确答案以“×”表。
    b．以式(3—47)计算个人嗅阈值Xi
    Xi一(1ga1+lga2)／2       (3—47)
    式中，Xi为个人嗅阈值；a1为一个人正解最大稀释倍数；a2为一个人误解稀释倍数。
    c．舍去小组个人嗅阈值中最大和最小值后．计算小组算术平均阈值(丁)。
    d．用式(3—48)进行样品臭气浓度计算(y)
          γ一10x    (3—4 8)
      式中，y为样品臭气浓度；x为小组算术平均阈值。
    ②环境臭气测定结果计算。根据测试求得的Ml和M2值计算环境臭气样品的臭气浓度。
     y一tl× l0α.β                    (3-49)
    a一(M1—0.58)／(M1一M2)；β=lg(t2／tl)
    式中，y为臭气浓度；tl为小组平均正解率为Ml时的稀释倍数；t2为小组平均正解率为M2时的稀释倍数。
    (4)精密度和准确度。本方法的重复性标准偏差为2.4，重复性相对标准偏差为5.6％，再现性标准偏差为2.7，再现性相对标准偏差为6.3％。本方法回收率置信范围为(105±9.3)％，平均嗅阈值为3.4×10—4 mg／m³。
    (5)注意事项
    ①采用此方法实验中使用的标准恶臭气体样品妥善保管，严防泄漏造成恶臭污染，经嗅辨后的样品袋不得在嗅辨室内排气。
    ②要通过专门的技术培训，使嗅辨员了解典型恶臭物质的气味特性，提高对各种臭气的嗅辨能力。
    ③稀释臭气样品所需的无臭清洁气体由本标准4.3条的空气净化器提供。与空气净化效果有关的通气速度、活性炭充填量、活性炭使用更换周期等均根据嗅辨员对净化气体有无气味的嗅辨检验结果来决定。与供气口连接的气袋充气管内径要稍大于气体净化器供气管外径，即保证气袋定量充满清洁空气，又可防止充气过量、过压导致气袋破裂。
    ④可采用无油空气泵向空气净化器供气，严禁使用含油或其他散发气味的供气设备。
    (三)纺织品水萃取液pH值的测定
    pH值作为重要的安全性能指标一直是各监管机构重点检测的质量指标，同时也是频繁出现不合格的指标。最新国家标准《纺织品  水萃取液pH值的测定》(GB／T7573--2009)中对测定原理、试剂和仪器、样品处理、电极选取、pH计校准、测量时间、试验条件、测试方法均有具体规定。
    1．测定原理
    纺织品水萃取液pH值的测定原理是：在室温条件下，用带有玻璃电极的pH值计测定纺织品水萃取液的pH值。
    2．测定准备
    在正式测定前，应按照现行国家标准《纺织品  水萃取液pH值的测定》  (GB／T773—2009)中的规定做好准备工作，包括试剂准备、仪器准备和试样准备。
    3．操作程序
    (1)水萃取液的制备  称取质量为(2±0.05)g的试样3份，分别放入三角烧瓶中，加入100mL三级水或去离子水，摇动烧瓶以使试样润湿，然后在振荡机上振荡lh。
    (2)水萃取液pH值的测定  测定步骤可选择①使用摩尔顿型电极系统操作步骤或②使用浸没式电极系统操作步骤中的一种，如果电极系统不同于本标准所规定的类型，可采取类似的步骤。全部试验必须在相同的温度下进行，该温度应接近室温并不得高于室温5℃。
    ①使用摩尔顿型电极系统操作步骤。a．在室温条件下标定pH计。b．用三级水或去离子水冲洗电极，直至所显示的pH值稳定为止。此试验步骤将需要相当数量的三级水或去离子水。C．将第一份萃取液倒烧杯，注意应使玻璃电极的玻璃泡全部浸于液面下，盖上烧瓶。电极稳定3min后读取pH值。倒掉烧杯中的溶液，重新注入第一份萃取液，盖上烧瓶，电极稳定l min后记录p H值。重复以上操作，直至p H值达到最稳定值。倒掉第一份萃取值。d．不清洗电极，将第二份萃取液倒人烧杯内，电极的玻璃泡应浸于液面以下，立即记录p H值。倒掉旧液，重新注入第二份萃取液，读取pH值。重复以上操作，直至pH值达到最稳定值。精确至最邻近的0.1并记录该值，倒掉第二份萃取液。e．按照d的步骤测定第三份萃取液的pH值。

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