室内纺织品有害物质的检测方法

  (一)室内纺织品有害物质甲醛的测定
  纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中最重要指标之一，我国现已出台并实行的测试纺织品甲醛含量的标准有3个：GB／T2912．1—2009(水萃取法)、GB／T2912.2—2009(蒸汽吸收法)和GB／T2912．3—2009(高效液相色谱法)(以下简称“水萃取法”、“蒸汽吸收法”和“高效液相色谱法”)。“水萃取法”和“蒸汽吸收法"都是利用吸光光度法来测定甲醛含量，不同之处是所采用的甲醛萃取方法不同；“水萃取法”采用水溶液中萃取甲醛，而“蒸汽吸收法”用水面上悬挂织物释放甲醛然后水吸收的方法。“高效液相色谱法"引用了前两种方法的预处理方法提取织物的甲醛，然后把甲醛转化成甲醛的衍生物，通过利用高效液相色谱仪测试甲醛的衍生物来测试织物中的甲醛含量。
    目前，在我国大多数纺织标准中，测试纺织品中甲醛含量都要求采用“水萃取法"，此方法快捷、方便，在日常检测中得到了更广泛的应用。因此室内纺织品有害物质甲醛的测定，应符合现行国家标准《纺织品  甲醛的测定  第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)》(GB／T2912．1—2009)中的规定。    
    1．水萃取法甲醛测定原理
    经过精确称量的试样，在40℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛的含量。
    2．水萃取法甲醛测定准备
    在正式进行测试前，应按照现行国家标准《纺织品  甲醛的测定  第l部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)》(GB／T2912.1—2009)中的规定做好准备工作，主要包括试剂(乙酰丙酮试剂、甲醛溶液、双甲酮乙醇溶液)和设备(容量瓶、碘量瓶、刻度移液管、分光光度计、试管和试管架、量筒、恒温水浴锅、天平、玻璃漏斗式滤器等)。
    3．甲醛标准溶液配制和标定
    (1)约1500μg／ml。甲醛原液的制备  用水稀释3．8 ml。甲醛溶液至l l。，用标准方法测甲醛原液浓度。记录该标准原液的精确浓度，该原液可储存2 8 d，用以制备标准稀释液。
    (2)稀释  用1g试验样品和100 ml。水进行稀释，试验样品中对应的甲醛浓度将是标准溶液中精确浓度的l00倍。
    (3)标准溶液(S2)的制备  在容量瓶中将1 0 mL按以上准备的滴定过的标准原液(含甲醛l.5 mL)用水稀释至200 mL，此溶液含甲醛75 mg／L。
    (4)校正溶液的制备  根据标准溶液(S2)的制备校正溶液。在500 mL的容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液：l mLS2至5 0 0 mL；2 mLS2至5 0 0 mL；5 mLS2至500mL；1 0mLS2至500mL；l 5mLS2至500mL；20mLS2至500mL；30mLS2至500mL；40mLS2至500mL。
    计算工作曲线y—a+bx，此曲线用于所有测量数值，如果试验样品中甲醛含量高于500 mg／kg，应稀释样品溶液。如果要使校正溶液中的甲醛浓度与织物试验溶液中的浓度相同，需进行双重稀释。如果每千克织物中含有20mg甲醛，用l00 mL水萃取l.0 g样品溶液中含有20／μg甲醛，以此类推，则l mL试验溶液中的甲醛含量为0.2μg。
    4．水萃取法试样准备工作
    样品不需要进行调湿，因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛的含量，所以在测试前要把样品储存进一个密封的容器中。可以把样品放人聚乙烯袋中储存，外部再包上铝箔，这样储存可以预防甲醛通过包袋的气孑L向外散发。此外，如果直接接触催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物会和铝箔发生反应。
    将剪碎后的试样l g(精确至10 mg)，分别放人250 mL带塞子的碘量瓶中，加人l 00 mL水，盖紧盖子，放人(40±2)℃的水浴中(6 0±5)min，每5 min摇晃瓶子一次，用过滤器过滤至另一个碘量瓶中。如果甲醛含量太低，可增加试样至2.59，以确保测试的准确性。
    如果出现异议，则使用一调湿过的相同样品来计算一个校正系数，用于校正试验中所用试样。从样品上剪下的试验样品，要立即进行称量，并在调湿后再次称量，用这些数值计算出校正系数，用于计算样品溶液中使用的试样调湿后的质量。
    5．水萃取法测定操作程序
    (1)用单标移液管吸取5 mL过滤后的样品溶液和5 mL标准甲醛溶液放入不同的试管中，分别加入5 mL乙酰丙酮溶液摇晃均匀。    
    (2)首先把试管放在(40±2)℃的水浴中显色(30±5)min，然后将试管取出，常温下放置(30±5)mi n，用5ml。蒸馏水加等体积的乙酰丙酮作空白对照，用l0 mm的吸收池在分光光度计412 nm波长处测定吸光度。
    (3)如预期从织物上萃取的甲醛含量超过500mg／kg，或试验采用5：5比例，计算值超过500 mg／kg时，稀释萃取液使之吸光度在工作曲线范围中(在计算结果时，要考虑到稀释因素)。   
    (4)考虑到样品溶液的不纯或褪色，取5 mL样品溶液放人另一试管，加入5 mL，的水代替乙酰丙酮，用与(2)相同的方法处理及测量此溶液的吸光度，用水进行对照。
    (5)做3个平行试验。试验中应注意：将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色，如果显色后，在强烈阳光下试管读数有明显延迟，则需要采取措施保护试管，如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则如果需要延迟读数，颜色可稳定一段时间(至少过夜)。
    (6)如果怀疑吸收不是来自于甲醛，而是使用例如有颜色的试剂，用双甲酮进行一次确认试验。
    6．测定结果的计算与表示
    各试验样品应用式来校正样品吸光度：
    A=As—Ab，一Ad              (3-44)
    式中，A为校正吸光度；As为试验样品中测得的吸光度；Ab为空白试剂中测得的吸光度；Aa为空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况下)。
    用校正后的吸光度数值，通过工作曲线查得甲醛含量，用μg／mL，表示。再用式(3—4 5)计算从每一样品中萃取的甲醛含量：
    F-100c／m              (3-45)
    式中，F为从织物样品中萃取的甲醛含量，mg／kg；C为读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，mg／L；m为试样的质量，g。
    计算三次试验结果的平均值作为织物样品中萃取的甲醛含量。
    7．水萃取法试验报告内容
    甲醛的测定水萃取法试验报告内容主要包括：①试验采用的现行标准名称；②来样日期、试验前的储存方法及试验日期；③试验样品的说明和包装方法；④试验样品的二总量和校正系数；⑤工作曲线的范围；⑥从样品中萃取的甲醛含量(mg／kg)；⑦指定程序产生的误差。
    (二)纺织品异味的采集方法
    1．样品的采集
    (1)排气筒内恶臭气体样品的采集  对于以排气管道(筒)排放的恶臭气体，应采取正确方法采集臭气样品。当排气温度较高时，应对采样导管予以水冷却或空气冷却，使进入采样袋的气体温度接近常温。采样时应根据排气状况的调查结果，确定采样的时机和充气速度，保证采集的气体样品具有代表性。在正式采样前，用被测气体充洗采样袋3次。
    (2)环境臭气样品的采集
    ①采样瓶的真空处理。在实验室内，用真空排气处理系统将采样瓶排气至瓶内压力接近一l.0×105一Pa。

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